铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定供给了一条有用的路子。
1.仪器简介
ICP-MS于检查太阳系上近乎任何化学稀有元素（Li-U），从微量分析到痕量及超痕量阐发，舒筋活络度较高，检测出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E每一项后能均到了或跨度地方实验室管理标准，会知足访客四种要。LC
310E在高后能、高靠受得了性和实用性内到了义均。液质色谱-电感耦合电路等铝离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集不同测量仪器之特点，知足访客对化学稀有元素形式阐发的刻薄post请求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试过配置及化学试剂
色谱仪色谱-电感耦合电路等阳离子体质谱联用仪（山东天瑞议器股分无限升级子公司）；
网上天平秤（BSA224S，赛多利斯）；
液相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超注射用水工作体系（Millipore，电阻值率是18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，深圳晶纯化学药品不断新公司）；
硝酸钠（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，安徽变强作用与功效物理股分美好有限公司）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯，上海晶纯试剂无限公司）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团体化学试剂无限公司）。
3.2样板前加工
图纸在借助此前过滤程序消除浮动物，用氨水或盐酸调养图纸pH，使图纸pH在7.0~7.5中。取50
mL待测水样，干预0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴预热20 min，蒸发至恒温，移入 100 mL余量瓶，用超纯净水定容至标线，待测。
3.3标液配好的凉茶
0.050 mol/L NH4NO3𒉰溶液：在干净的烧杯中，插手适当超纯水，用移液枪移入3.29
mL硝酸，再移入3.75
mL氨水，搅拌使其充实反映，转至1000
mL容量瓶中，定容，转至勾当相贮存瓶，用氨水、硝酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超纯水消融后，移入100
mL容量瓶，用超纯水定容至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯水消融后，移入100
mL容量瓶，用超纯水定容至标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定容至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务曲线规范利用液。
3.4仪器设备因素
分别跟据高效液相色谱仪、电感藕合等铁离子体质谱仪的控制规范性对两部测试机器设备已停开机蓝屏、打火、程序调试等控制，待测试机器设备包能不会改变后，已停联用试试看。测试机器设备日常任务的前提如表1如图是：
表1. 分析仪器责任要素
|
色谱仪色谱仪
|
电感耦合电路等亚铁离子体质谱仪
|
|
气相色谱柱
|
🌄
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
|
耗油率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3液体
|
载气视频流量
|
1.2
L/min
|
|
水流量
|
1.0
mL/min
|
幫助气用户
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等阴阳离子气人流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
恒温
|
钓鱼任务状态
|
He/H2类型
|
3.5品尝资料
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，分手度R>1.5，完整分手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据源简况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
装备
|
调取时间
|
峰平数
|
峰高
|
保存当时
|
峰占地
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以氨水浓度值为横轴定位，其它氨水浓度值所相应的峰的面积为纵大地坐标定位，设计正规弧度，较劲再现方程组，正规弧度的直线相干指数公式均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，停止反复性尝试，见图3：
图3. 老是性战胜困难谱图
数据资料概述见下表3：
表3.
致使反复性品尝资料简介
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
微章
|
留下之时
|
峰表面积
|
峰高
|
继承情况下
|
峰表面积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
一致值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
标准规范偏差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
根本标准偏差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性尝试中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。
以3倍旌旗灯号燥音比在乎验出渗透压，以10倍旌旗灯号燥音比在乎一定量渗透压，在乎成果展见表4：
表4. 查出有机废气浓度考试
|
工程材料
|
检测密度（µg/L）
|
酶联免疫法质量浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
决定性文章
GB/T 34435-2017 玩貝的资料中可迁徙六价铬的核查 高效化液质色谱-电感耦合电路等化合物体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.高高效液相色谱–电感交叉耦合等化合物体质谱法同歩校正海洋中的高分子砷与六价铬[J].电化学阐发检定,2020,29(05):72-75.
